Общая фармацевтическая химия
Для обнаружения серы используют две реакции: одна основана на восстановлении серы до сульфид-иона, другая — на окислении до сульфат-иона. Процесс восстановления тиоэфирной и тиокетонной серы из препаратов (норсульфазол, фталозол, этазол, тиофосфамид, тиамин и др.) осуществляют нагреванием с 10%-ным раствором гид-роксида натрия. Образовавшийся сульфид затем обнаруживают реакцией с нитропруссидом натрия (красно-фиолетовое окрашивание), с помощью солей свинца (черное окрашивание) или по выделению сероводорода после добавления кислоты. Этим способом обнаруживают тиоэфирные и тиокетонные связи серы в растительных объектах, аминокислотах, белковых веществах и эфирных маслах.
Серу, содержащуюся в молекулах производных сульфокислот, сульфаниламидных препаратов, метансульфат-ионе, можно обнаружить озолением, окислением (концентрированной азотной кислотой) или сплавлением со смесью нитрата и карбоната калия. Происходит образование сульфат-иона, который обнаруживают реакцией с растворимыми солями бария. Способ, основанный на разрушении органической части молекулы путем спекания, можно использовать и для обнаружения хлора, например в галогенопроизводных алкилуреидов сульфакислот (хлорпропамид). Образовавшиеся сульфат-хлорид-ионы открывают обычными аналитическими реакциями. Аналогичный способ используют для обнаружения кобальта (в цианкобаламине) после спекания с гидросульфитом калия.
Галогены в элементоорганических соединениях можно обнаружить, используя восстановительную минерализацию. Процесс восстановления может быть выполнен как в кислой, так и в щелочной среде с использованием восстановителя цинковой пыли.
Элементный качественный анализ йодсодержащих органических лекарственных веществ производных алифатического, ароматического и гетероциклического рядов осуществляют двумя путями. Либо нагревают Йод-производное в пробирке на пламени горелки, либо воздействуют концентрированной серной кислотой. И в том, и в другом случаях органическая часть молекулы разрушается, а образование молекулярного йода наблюдают по выделению фиолетовых паров или по окраске в фиолетовый цвет хлороформного извлечения (йодоформ). Иногда (ти-реодин) органическую часть молекулы разрушают спеканием со смесью нитрата калия и карбоната натрия. Образовавшийся йодид-ион обнаруживают действием активного хлора, а выделившийся йод извлекают хлороформом (красно-фиолетовое окрашивание).
Фтор и хлор открывают обычными аналитическими реакциями после разрушения органической части молекулы расплавленным металлическим натрием (фторотан). Образовавшиеся фторид-ионы затем обнаруживают по исчезновению красного окрашивания раствора тиоцианата железа (III), а хлорид-ионы — реакцией с раствором нитрата серебра.
Для обнаружения органически связанного фосфора используют методику окисления фосфат-иона. Из окислителей используют смесь концентрированных серной и азотной кислот. Фосфат-ион обнаруживают реакцией осаждения в виде фосфата магния-аммония (белый осадок) или в азотнокислой среде реакцией с молибдатом аммония (желтый осадок).
Способы минерализации висмут-, мышьяк- и ртутьсодержащих элементоорганических веществ можно разделить на три группы: озо-ление (сжигание и прокаливание), минерализация в присутствии окислителей и минерализация в присутствии восстановителей.