Общая фармацевтическая химия
ГФ рекомендует наряду с визуальным определением эквивалентной точки реактивом Фишера (по изменению окраски от желтой до красновато-коричневой) осуществлять титрование электрометрическим методом (до полного превращения тока в конечной точке).
Следует заметить, что методы, рекомендованные ГФ для определения влажности, имеют ряд ограничений и недостатков. Перспективен для этой цели метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с использованием хроматографов типа «Цвет» или ЛХМ. Испытывают образцы массой 0,003—0,02 г при температуре колонок 100 °С, детектора — 140 °С, токе детектора — 100 мА, сорбенте — полисорб-1. Содержание рассчитывают методом абсолютной калибровки. Время, затрачиваемое на два параллельных анализа, не более 10 мин. Сходность результатов ±6%. Перспективными для определения влаги могут оказаться и некоторые оптические методы, например отражательная спектрофотометрия, позволяющая измерить светоотражение анализируемых поверхностей в видимой области спектра.
Установление рН среды. Этот показатель может служить характеристикой химических свойств вещества — кислотности и щелочности, по которым определяют примеси свободных кислот и щелочей. ГФ XI из многочисленных способов определения рН среды рекомендует колориметрический, потенциометрический способы и дает описания стандартных буферных растворов и индикаторов (для первого способа) и рН-метров — для второго, который отличается более высокой точностью и основан на электродвижущей силе элемента, составленного из стандартного электрода.
Испытание на чистоту по некоторым физическим и химическим свойствам.
Используют для ориентировочного представления о наличии примесей в испытуемых образцах. В этих целях определяют прозрачность и степень мутности путем сравнения вертикально установленных пробирок образца с эталоном (те же жидкости и растворители); окраску жидкостей — сравнивая испытуемый раствор с эталонной жидкостью; адсорбционную способность и дисперсность, определение золы, восстанавливающих веществ, красящих веществ, кислотное число (масса гидроксида калия в миллиграммах, которая необходима для нейтрализации свободных кислот, содержащих в 1 г испытуемого вещества); число омыления (масса гидроксида калия в миллиграммах, которая необходима для нейтрализации свободных кислот и кислот, образующихся при полном гидролизе сложных эфиров, содержащихся в 1 г испытуемого вещества); эфирное число (масса гидроксида калия в миллиграммах, которая необходима для нейтрализации кислот, образующихся при гидролизе сложных эфи-ров, содержащихся в 1 г исследуемого вещества, т. е. разность между числом омыления и кислотным числом); йодное число (масса йода в граммах, которая связывает 100 г исследуемого вещества). В ГФ XI приведены методики указанных констант и способы их расчета.
Испытания на специфические примеси.
Дают наибольшую эффективность при оценке чистоты лекарственного вещества. Специфические примеси могут представлять собой либо промежуточные продукты синтеза, либо продукты разложения, либо сопутствующие БАВ (из источников растительного и животного происхождения). Эти примеси влияют не только на характер фармакологического действия, но могут представлять собой токсичные продукты. Количество этих примесей строго нормируется ГФ XI и другой НТД. Суть определения этих примесей можно условно разделить на пять групп: