Количественный элементный анализ галоген-, мышьяк- и ртутьсодержащих лекарственных веществ с предварительной минерализацией. ГФ рекомендует метод для определения йодосодержащих органических лекарственных веществ, основанный на минерализации и окислении образовавшегося иона йода в йодат-ион. Последний регистрируют, используя в качестве восстановителя йодит калия по общему принципу йодотометрии. Аналогично определяются галогены, мышьяк и ртуть.
Физические и физико-химические способы анализа.
Эти методы приобретают все большее значение как недеструктивный анализ (без разрушения анализируемого объекта). Для его выполнения пригодны многие физические и физико-химические методы, такие, как оптические ЯМР-, ПРМ-, УФ- и ИК-спектроскопия, ГЖХ, ВЭЖХ и др. В фармацевтическом анализе эти методы классифицированы на следующие группы: оптические; основанные на поглощении излучения; основанные на испускании излучения; основанные на использовании магнитного поля; электрохимические; разделения; термические. Эти методы имеют ряд преимуществ перед химическими. Они основаны на использовании как химических, так и физических свойств веществ и в большинстве случаев отличаются экспрессивностью, возможностью унификации и автоматизации.
Оптические методы основаны на определении показателя преломления луча света в растворе испытуемого вещества (рефрактометрия), измерении интерференции света в растворе испытуемого вещества (интерферометрия), способности раствора вещества вращать плоскость поляризованного луча (поляриметрия).
Рефрактометрию используют для испытания подлинности лекарственных веществ, представляющих собой жидкости (диэтиламид никотиновой кислоты, метилсалицилат, токоферола ацетат), а также для внутриаптечного контроля лекарственных форм, в том числе двойных и тройных смесей.
Интерферометрический метод используют для анализа лекарственных препаратов, титрованных растворов и дистиллированной воды.
Поляриметрию применяют для анализа веществ, в молекуле которых имеется асимметричный атом углерода.
Помимо этих методов используют химическую микроскопию и др.
Методы, основанные на поглощении излучения (абсорбционные методы), используют свойства веществ поглощать свет в различных областях спектра.
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия основана на использовании ультрафиолетового или видимого излучения резонансной чистоты. Поглощение излучения вызывается переходом электронов с внешних орбиталей атомов на орбитали с более высокой энергией. Объектами, поглощающими излучение, являются газообразные атомы, а также некоторые органические вещества. Сущность этого метода состоит в том, что через пламя, в котором распыляется анализируемый раствор, проходит резонансное излучение от лампы с полым катодом. Это излучение попадает на входную щель монохрома-тора, причем из спектра выделяется только резонансная линия испытуемого элемента. Расчет концентрации производят с помощью специального уравнения. Имеются специальные атомно-абсорбционные спектрометры.
Ультрафиолетовая спектрофотометрия — наиболее простой абсорбционный метод анализа. Он разработан для анализа многих лекарственных веществ, методики которых изложены в различных НТД и ГФ XI.