Эффект температуры предрасширения

Данные представлены на рис 4, являются усредненными значениями результатов экспериментов, устанавливающие зависимости от температуры предрасширения. Например, значение при 104 оС является усредненными значения размеров частиц полученных из опытов 11 и 12. Рис 8 построен с использованием результатов серии опытов проведенных при давлении экстракции 150 бар (серия опытов с 9 по 17). Другие важные параметры этой серии опытов можно увидеть на табл. 1.

Рис.4. Влияние температуры предрасширения на средний размер частиц (Pэкстракции=150 бар, Тэкстрации=35оС)

Рис.5. Влияние давления экстракции на средний размер частиц (Тэкстрации=35оС, длина капилляра=8мм, расстояние распыления =60мм, угол столкновения=90оС)

Средние размеры частиц полученных из опытов 3 и 4 не попали на рис 4, так как было трудно определять показания термопары для температуры предрасширения в этих опытах. Результаты опытов 3. 4 не использовались в определении влияния температуры предрасширения, но так как наблюдалось незначительное изменение размеров частиц при изменении температуры предрасширения, результаты были включены в Рис. 5, Рис. 6, на которых представлено влияние других параметров RESS. В других источниках много исследований посвящено получением частиц нафталина методом RESS , в которых зависимости влияния температуры предрасширения на характеристики частиц не выявлено, в некоторых случаях даже сообщаются противоречивые результаты[5,7,8]. В данном случае нафталин используется в качестве примера, потому что это идеальное соединение, по которому имеется много данных. Мохамед (Mohamed) и другие[5], Лиу, Нагахама (Liu,Nagahama)[7] обнаружили что для нафталина увеличение температуры предрасширения приводило к увеличению среднего размера частиц. Оба исследования были проведены в нереакционной области, вследствие этого увеличение температуры предрасширения приводило к ненасыщению раствора, в результате происходило уменьшение степени пресыщения и таким образом размеры частиц увеличивались.

Рис. 6. Влияние расстояния распыления на средний размер частиц (Pэкстракции=150 бар, длина капилляра=8мм, угол столкновения=90оС)

Однако, Турк (Тurk) [8] получил противоречивые результаты, по влиянию температуры предрасширения, в пределах 75-95 оС, на частицы нафталина. Температуры предрасширения используемые в исследованиях выполняемых Мохамедом(Mohamed) и другими[5],Лиу, Нагахамой (Liu,Nagahama)[7] находится в диапазонах 110-170 оС и 87-120 оС соответственно. Мохамед(Mohamed) и другие [5] также изучали влияние температуры предрасширения на частицы ловастанина. В отличие от частиц нафталина, было обнаружено, что частицы ловастанина совсем нечувствительны к изменением температуры предрасширения. Когда насыщенный сверхкритический раствор нагревается перед расширением, вне реакционной зоны, полученный ненасыщенный раствор приводит к меньшей степени пресыщения и таким образом к большему размеру частиц. В тоже самое время, ненасыщенный раствор предотвращает образование частиц в капилляре и позволяет уменьшить зародышеобразования и время роста частиц. Таким образом, в этом исследовании именно это свойство объясняет уменьшение размера частиц с увеличением температуры предрасширения.